Rufinamit, lamotrijin ve zonisamitin kapiler elektroforez yöntemi ile miktar tayini

---

Tezin Türü: Doktora

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Anadolu Üniversitesi, SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ, ANALİTİK KİMYA ANABİLİM DALI, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2024

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: SELEN DUYGU ÇEÇEN

Danışman: Arın Gül Dal Poçan

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada, rufinamit (RFN), lamotrijin (LMT) ve zonisamit (ZNS) bileşiklerinin eşzamanlı analizine olanak tanıyan basit, hızlı ve duyarlı bir kapiler elektroforez (KE) yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntem, Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografi (YPSK) yöntemi ile karşılaştırılmıştır. KE yönteminde tespit, 210 nm dalga boyunda bir fotodiyot dizisi (DAD) dedektörü ile gerçekleştirilmiş ve 75 µm iç çaplı, 40 cm efektif uzunlukta kapiler kullanılmıştır. Optimum koşullar, %5 izopropil alkol (IPA) içeren 35 mM SDS, 6 mM borat ve 10 mM fosfat tamponu (pH 9,00) ile 15 kV potansiyel uygulanarak sağlanmıştır. Bu koşullarda ZNS, RFN ve LMT'nin göç süreleri sırasıyla 5,99, 6,77 ve 8,46 dakika olarak belirlenmiştir. YPSK yönteminde ise tespit, aynı dedektörle gerçekleştirilmiş; C18 kolon (4,6×100 mm, 3,5 µm) ve hareketli faz olarak %18 asetonitril içeren 50 mM fosfat tamponu (pH 4,0) kullanılmıştır. Bu yöntemde ZNS, RFN ve LMT'nin alıkonma süreleri sırasıyla 6,41, 7,29 ve 4,95 dakika olarak bulunmuştur. Her iki yöntemin doğrusal aralık, kesinlik, duyarlılık, kararlılık ve sağlamlık gibi validasyon parametreleri incelenmiştir. KE yönteminde ZNS, RFN ve LMT için tespit sınırı (LOD) değerleri sırasıyla 1,63×10⁻⁷ M (0,035 μg/ml), 6,86×10⁻⁸ M (0,016 μg/ml) ve 2,65×10⁻⁸ M (0,007 μg/ml); YPSK yönteminde ise LOD değerleri ZNS için 1,61×10⁻⁸ M (0,003 μg/ml), RFN için 9,69×10⁻⁹ M (0,002 μg/ml) ve LMT için 3,33×10⁻⁹ M (0,001 μg/ml) olarak belirlenmiştir. Geliştirilen yöntemler, farmasötik dozaj formlarında başarıyla uygulanmış ve USP 47-NF 42'ye uygun bulunmuştur.